1.1精確稱取預(yù)先在 105-110℃烘干 2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）1.2754g 溶于重蒸餾水，轉(zhuǎn)移** 1000ml 容量瓶中，用重蒸餾水稀釋**標(biāo)線。此溶液 COD 值為 1500mg/l。 濃度為 150 mg/lCOD 溶液用 1500 mg/l 稀釋 10 倍而得。
消解液是重鉻酸鉀、濃硫酸和硫酸銀的混合物，濃度能夠依照重鉻酸鉀回流法測(cè)定COD的辦法來(lái)制造，但規(guī)范曲線需求自個(gè)作一下，因?yàn)楣９局圃斓娜芤阂苍S不太相同，自個(gè)制造并作了自個(gè)的曲線的話，今后就底子不需求買人家的藥品了 0.5mL 1/6K2Cr2O7 + 3.OmL 1%H2SO4-AgSO4 + 0.03g HgSO4 微回流比色法測(cè)定CODcr的試劑配方和測(cè)定辦法
補(bǔ)白:其配方依據(jù)主要是依據(jù)1mol*苯二甲酸氫鉀可與30mol（1/6K2Cr2O7)徹底反響，而1mg/l*苯二甲酸氫鉀相當(dāng)于1.176mg/lCOD.
1.2哈希 DR/2010分光光度計(jì)與DR600紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)試劑制造。 1.3 COD加熱器。
1.4 哈希COD測(cè)定試管。 1.5 試劑及試劑配方
1.5.1 硫酸銀，化學(xué)純。 1.5.2 硫酸汞，化學(xué)純。
1.5.3 硫 酸，剖析純，ρ＝1.84g/ml。
1.5.4 硫酸－硫酸銀試劑：向500ml硫酸（3.3）中，參加5g硫酸銀（3.1），放置1～2天使之溶解，并搖勻。
1.5.5 C＝0.01225g/ml重鉻酸鉀規(guī)范溶液：將6.125g在105℃枯燥2h后的基準(zhǔn)重鉻酸鉀溶解于蒸餾水中，稀釋**500ml。
1.5.6 COD測(cè)定管試劑配方（量程為0～700mg/l）：取清洗的哈希COD測(cè)定試劑管（2.3）若干支，每支別離依次參加0.03ｇ硫酸汞（3.2）、３.00ml硫酸－硫酸銀試劑（3.4）、１.00ml C＝0.01225g/ml重鉻酸鉀規(guī)范溶液（3.5），蓋上試管帽。 1.6 樹(shù)立用戶COD測(cè)定程序
1.6.1 獲取用戶COD測(cè)定程序參數(shù)：取6支COD測(cè)定試管（3.6），別離參加2.00ml不一樣濃度的COD已知樣，蓋上試管帽，在COD加熱器（2.2）上，于150℃下加熱2h，冷**室溫后，在DR/2010分光光度計(jì)上測(cè)定其吸光度。測(cè)定成果見(jiàn)下表： COD濃度 mg/l 0 25 50 75 125 250
600nm處吸光度E 0 0.009 0.020 0.030 0.051 0.105
校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)： γ＝0.9998 校準(zhǔn)曲線方程： C＝2367E＋2.67
1.6.2 樹(shù)立用戶COD測(cè)定程序：將（4.1）測(cè)定的成果參數(shù)輸入到DR/2010分光光度計(jì)的用戶自建程序中，便獲得了一個(gè)合適用戶的COD測(cè)定程序。
1.7樣品測(cè)定
1.7.1 取2.00mlCOD樣品參加到1支COD測(cè)定試管（3.6）中，蓋上試管帽，COD加熱器（2.2）上，于150℃下加熱2h，冷**室溫后，在DR/2010分光光度計(jì)上選擇測(cè)定COD的用戶程序，讀出樣品的COD測(cè)定成果。 1.8 評(píng)論
1.8.1 該辦法在幾個(gè)監(jiān)測(cè)組織的測(cè)定標(biāo)明，測(cè)定COD簡(jiǎn)便精確。例如在重慶市環(huán)境監(jiān)測(cè)基地使用該辦法時(shí)，對(duì)兩個(gè)暗碼樣品進(jìn)行了平行測(cè)定，其成果符合要求。 暗碼樣品 mg/l C1＝55～64； C2＝200～218。 測(cè) 定 值 mg/l C1＝60，59 ； C2＝201，203。
1.8.2 因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室間的差錯(cuò)，主張用戶各自樹(shù)立自個(gè)的COD測(cè)定程序，以達(dá)到**好的測(cè)定作用。
在iso 15705:2002（水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 小型密封管法）中，試劑有些關(guān)于硫酸汞溶液的制造： 1、溶解20ml濃硫酸與180ml的水中，得約200ml濃度為1.8mol/L的稀硫酸； 2、溶解80g硫酸汞于上述200ml的稀硫酸溶液中，得約為1.35mol/L硫酸汞溶液； 事實(shí)上，依照上述制造硫酸汞溶液時(shí)，發(fā)現(xiàn)硫酸汞 不能徹底溶解
