1. 原理:水樣在強(qiáng)酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì),過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液進(jìn)行滴定,計(jì)算出COD值. 

2. 儀器:微波消解爐(2450MHz) 消解罐 錐形瓶（150ml）酸式滴定管 刻度吸管 3. 試劑 

（1） 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6 K2CrO7）=0.05mol/L 

稱(chēng)取2.4515g預(yù)先在120°C烘干2小時(shí)后的重鉻酸鉀溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容，搖勻。 

（2） 掩蔽劑：稱(chēng)取10.0g分析純硫酸汞HgSO4，溶于1000ml 10%

的硫酸中。 

（3） 消解液：重鉻酸鉀濃度C（1/6 K2CrO7）=0.2mol/L  稱(chēng)取

9.8g重鉻酸鉀 50.0g硫酸鋁鉀 10.0g淚酸銨，溶于500ml水中，加200ml濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移**1000ml容量瓶中。 （4） 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe(SO4)*6H2O=0.05mol/L 稱(chēng)

取19.6g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后轉(zhuǎn)入瓶中，定容。使用前需要標(biāo)定。 （5） AgSO4-H2SO4 催化劑：稱(chēng)取8.8g分析純AgSO4溶解于

1000ml濃硫酸中。 

（6） 試亞鐵靈指示劑：稱(chēng)取1.485g*菲啰啉 0.695g七水合硫酸亞鐵溶解于適量水中，稀釋**100ml 存于棕色瓶中。 （7） 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：吸取5.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

于150ml錐形瓶中，加水稀釋**30ml左右緩慢加入濃硫酸15ml，混勻，冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色即為終點(diǎn)，記錄消耗毫升數(shù)V。 

            C (NH4)2Fe(SO4)*6H2O=（0.05×5.00）/V  （mol/L）  4.操作步驟： 

     （1）準(zhǔn)確吸取3.00ml水樣或適合稀釋倍數(shù)樣品，空白吸3.00ml蒸餾水，置于消解罐中。 

     （2）加入1ml掩蔽劑，混勻，然后加入3.00ml消解液和5.00ml催化劑，加緊密封蓋，然后放入微波爐中消解15分鐘。 

     （3）微波火力=p100 設(shè)置15分鐘 消解完后，取出自然冷卻**室溫 

     （4）打開(kāi)消解罐，將溶液轉(zhuǎn)入150ml錐形瓶中，用蒸餾水沖洗蓋、瓶2-3次，并入錐形瓶中，使**終體積為100ml。 

     （5）加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色為終點(diǎn)，記錄消耗毫升數(shù)。  5.計(jì)算  

        COD(O2，mg/L)=(V0—V1)×C×8×1000/V V0---空白消耗硫酸亞鐵銨毫升數(shù) ml