1.適用范圍
本方法適用于工業(yè)廢水和生活廢水，測(cè)定范圍為20-1000mg/L 本方法**低檢出濃度為5mg/L 2.方法原理
光電比色計(jì)測(cè)定COD是利用比色的原理，一定量的重鉻酸鉀在強(qiáng)酸性溶液中，在銀催化下，經(jīng)過(guò)高溫消解，可以氧化大部分有機(jī)物，消解過(guò)程在一個(gè)封閉比色管中完成，隨之顏色發(fā)生變化，生成黃色和綠色化合物，冷卻后在比色計(jì)上445nm或605nm下測(cè)定；由吸光度值通過(guò)計(jì)算求出水樣的COD值。 3.干擾
消解試劑中加入硫酸汞，一般情況下可消除水中氯離子的干擾，但如果水樣中氯離子過(guò)高或濁度太高會(huì)影響測(cè)定，需要進(jìn)行稀釋。 4.儀器
光電比色計(jì) 德*WTW PhotoLab系列 比色管 5.試劑
重鉻酸鉀 *產(chǎn)優(yōu)級(jí)純 硫酸銀 *產(chǎn)分析純 硫酸汞 濃硫酸 蒸餾水或超純水
5.1消解試劑1#（用于標(biāo)準(zhǔn)范圍：高濃度--測(cè)定20-900mg/L）
稱取預(yù)先在120℃烘干2小時(shí)的重鉻酸鉀4.903g溶于250ml蒸餾水中，緩緩加入83.5ml濃硫酸，加入17g硫酸汞混合直**溶解，待溶液冷卻后，轉(zhuǎn)移**500ml容量瓶中稀釋**標(biāo)線。
5.2消解試劑2#（用于標(biāo)準(zhǔn)范圍：低濃度--測(cè)定5-150mg/L）
稱取預(yù)先在120℃烘干2小時(shí)的重鉻酸鉀1.226g溶于250ml蒸餾水中，緩緩加入83.5ml濃硫酸，加入17g硫酸汞混合直**溶解，待溶液冷卻后，轉(zhuǎn)移**500ml容量瓶中稀釋**標(biāo)線。 5.3催化試劑
稱取4.4g硫酸銀于裝有500ml濃硫酸的瓶中，搖勻，待其溶解
6.測(cè)試步驟
6.1低濃度水樣測(cè)試（5-150mg/L） 6.1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：
稱取0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）用重蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移**1000ml容量瓶中，用重蒸餾水稀釋**標(biāo)線。此儲(chǔ)備液COD值為1000 mg/L。分別取上述儲(chǔ)備液制備成COD值分別為0.0 mg/L、10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L、75 mg/L、100 mg/L、150 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液。
6.1.2在比色管中分別加入1.5ml消解試劑2#（5.2）和3.5ml催化劑（5.3），加蓋，充分混合，待其冷卻.
6.1.3各比色管中分別準(zhǔn)確加入2.5ml各種標(biāo)液及空白液，加蓋，充分振蕩使其混合均勻。
6.1.4比色管放置在COD加熱
消解器中，選擇程序，于148℃加熱2小時(shí)，或者在165℃加熱15分鐘。 6.1.5加熱結(jié)束后取出冷卻到室溫，在光電比色計(jì)上選擇吸光度測(cè)試，選擇445nm，讀取吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出回歸方程式。 6.2樣品測(cè)試：
6.2.1在比色管中分別加入1.5ml消解試劑2#（5.2）和3.5ml催化劑（5.3），加蓋，充分混合。
6.2.2在上述比色管中準(zhǔn)確加入2.5ml水樣，加蓋，充分振蕩使其混合均勻。 6.2.3把比色管放置在COD加熱
消解器中，選擇程序，于148℃加熱2小時(shí)，或者在165℃加熱15分鐘。
6.2.4取出冷卻到室溫后在光電比色計(jì)上選擇吸光度測(cè)試，選擇445nm，讀取吸光度，帶入方程式求出COD值。
6.3高濃度水樣測(cè)試（20-1000mg/L） 6.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：
稱取0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）用重蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移**1000ml容量瓶中，用重蒸餾水稀釋**標(biāo)線。此儲(chǔ)備液COD值為1000 mg/L。分別取上述儲(chǔ)備液制備成COD值分別為0.0 mg/L、100mg/L、200 mg/L、300 mg/L、500 mg/L、750 mg/L、1000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液。
6.3.2比色管中分別加入1.5ml消解試劑1#（5.1）和3.5ml催化劑（5.3），加蓋，充分混合，待其冷卻.
6.3.3各比色管中分別準(zhǔn)確加入2.5ml各種標(biāo)液及空白液，加蓋，充分振蕩使其混合均勻。
6.3.4比色管放置在COD加熱消解器中，選擇程序，于148℃加熱2小時(shí)，或者在165℃加熱15分鐘。
6.3.5加熱結(jié)束后取出冷卻到室溫，在光電比色計(jì)上選擇吸光度測(cè)試，選擇605nm，讀取吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出回歸方程式。 6.4樣品測(cè)試：
6.4.1在比色管中分別加入1.5ml消解試劑1#（5.1）和3.5ml催化劑（5.3），加蓋，充分混合。
6.4.2在上述比色管中準(zhǔn)確加入2.5ml水樣，加蓋，充分振蕩使其混合均勻。 6.4.3把比色管放置在COD加熱消解器中，選擇程序，于148℃加熱2小時(shí)，或者在165℃加熱15分鐘。
6.4.4取出冷卻到室溫后在光電比色計(jì)上選擇吸光度測(cè)試，選擇605nm，讀取吸光度，帶入方程式求出COD值。
注意事項(xiàng)：
1、樣品濃度高時(shí)，需稀釋才能測(cè)定 2、樣品濁度或色度太高，需稀釋測(cè)定
3、樣品溶液消解完后必須冷卻到室溫再測(cè)試，但方式的時(shí)間不宜太長(zhǎng)（**好在2個(gè)小時(shí)內(nèi)測(cè)定完成）
4、比色管加試劑前應(yīng)充分干燥、潔凈，測(cè)定時(shí)用擦鏡紙擦干凈，可用去純水沖洗或超聲波清洗，不可用毛刷刷洗。
5、每個(gè)比色管都要做標(biāo)記，以保證每次測(cè)試比色管都以同樣的角度插入。
