重鉻酸鉀法測定COD（本方法適用于COD濃度范圍在50—500mg/l的水

樣） 

一、重鉻酸鉀法測定（CODCr）的原理 

在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。 二、儀器 

1.500ml全玻璃回流裝置； 2.加熱裝置（電爐）； 

3.25ml 或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。 三、試劑 

1、重鉻酸鉀標準溶液（K2Cr2O7）： 

稱取預先在120℃烘干2h 的基準或優(yōu)質純重鉻酸鉀12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀釋**標準線，搖勻。 2.試亞鐵靈指示液： 

稱取1.485g 鄰菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亞鐵（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀釋**100ml，儲于棕色瓶內。 3.硫酸亞鐵銨標準溶液 （(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：稱取39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml 濃硫酸，冷卻后移入1000ml 容量瓶中，加水稀釋**標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。 標定方法： 

準確吸取10.00ml 重鉻酸鉀標準溶液于500ml 錐形瓶中，加水稀釋**110ml  左右，緩慢加入30ml 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色**紅褐色即為終點。 

C=0.2500×10.00/V 

式中：C-----硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）；  V-----硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）。 4.硫酸-硫酸銀溶液： 

于500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解。 5.硫酸汞：結晶或粉末。 四、測定步驟 

1.移液管移水樣5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重鉻酸鉀），即時搖勻，再加入5.00mL催化劑（硫酸-硫酸銀溶液），搖勻。 2.另做一空白樣，加5.00mL蒸餾水，其他照加。 

3.放入微波爐消解 3罐——5min    4罐——6min   5罐——7min